在河口与近岸海域的生态环境中，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮是极为重要的水质参数，它们的含量变化深刻影响着海洋生态系统的平衡与稳定。《近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测》HJ 442.3 - 2020标准为准确测定海水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮提供了科学、系统的方法，对于我们深入了解海洋环境状况具有关键意义。

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　　硝酸盐氮和亚硝酸盐氮测定的必要性

　　硝酸盐氮和亚硝酸盐氮作为海洋中氮循环的重要组成部分，其来源广泛，涵盖了陆地径流输入、大气沉降、海洋生物的代谢以及人类活动排放等多个方面。适量的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮是海洋浮游植物生长和繁殖的重要营养物质，对维持海洋生态系统的初级生产力至关重要。然而，当这些含氮化合物的浓度过高时，会引发一系列生态问题。例如，可能导致水体富营养化，促使藻类等浮游生物迅速繁殖，进而引发赤潮等有害现象。赤潮不仅会消耗水中大量的溶解氧，使海洋生物因缺氧而死亡，还可能产生毒素，危害海洋生物的健康，甚至通过食物链影响人类的食品安全。此外，亚硝酸盐氮对许多海洋生物具有一定的毒性，会干扰生物体内的生理过程，影响其生长、发育和繁殖。因此，精确测定河口与近岸海域海水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的含量，能够及时掌握水质变化趋势，为海洋生态环境保护、污染防治以及渔业资源管理等提供科学依据，对于维护海洋生态系统的健康和稳定具有不可替代的作用。

　　硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的测定方法

　　1、适用范围

　　该测定方法专门适用于河口与近岸海域海水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的测定，为该特定海域的水质监测提供了精准的技术支持。

　　2、方法原理

　　样品通过镀铜的镉还原柱，在缓冲溶液中硝酸盐被还原为亚硝酸盐。随后，亚硝酸盐与磺胺和N - （1 - 萘基） - 乙二胺盐酸盐发生重氮偶氮反应，生成含氮的染料，然后在540nm波长处测定其吸光值。该吸光值与样品中的亚硝酸盐与硝酸盐浓度之和呈线性关系。硝酸盐浓度通过从亚硝酸盐与硝酸盐浓度之和中减去亚硝酸盐浓度获得，而亚硝酸盐浓度则是在没有通过镉柱的程序中测定的。此方法不存在明显的盐误差，确保了测定结果的准确性。

　　3、试剂和标准溶液

　　- 贮备溶液：包括磺胺贮备液、硝酸盐贮备液、亚硝酸盐贮备液和低营养盐含量海水。磺胺贮备液由磺胺溶解于盐酸溶液中制成；硝酸盐贮备液和亚硝酸盐贮备液分别通过溶解相应的盐类并稀释定容得到，且需在特定温度下储存；低营养盐含量海水则要求硝酸盐氮浓度小于7μg/L（以N计），可通过采集过滤或购买获得。

　　- 使用溶液：有Brij - 35初始溶液、磺胺溶液、盐酸萘乙二胺溶液、硫酸铜溶液、标准使用液和校正标准溶液等。这些溶液需按照特定的配制方法和比例进行制备，部分溶液需在使用当天配制，以保证其有效性。

　　4、镉还原柱

　　可使用市售的镉还原柱或实验室制备的镀铜镉粒还原柱。市售柱使用前需进行活化处理，包括用纯水、盐酸溶液和硫酸铜溶液依次冲洗；实验室制备柱则需经过制备镉屑、筛选、清洗、装填等多个步骤，且在使用前同样要进行活化。同时，需要对镉还原柱的稳定性进行测定，通过测量硝酸盐标准溶液和同浓度的亚硝酸盐标准溶液的吸光率来确定其还原率。

　　5、仪器设备

　　主要仪器为气体隔断连续流动自动分析仪，包括自动取样器、带有硝酸盐反应管路的分析模块、镉圈或镀铜镉还原柱、蠕动泵、配有特定波长滤光片的分光光度计以及计算机数据处理系统。此外，还需要一系列玻璃器皿及设备，如自动移液管、分析天平、样品瓶、干燥炉、干燥器、薄膜过滤器等。

　　6、校准与标准化

　　系统校准需当天配制五个校准标准，其浓度范围应涵盖样品浓度范围，但不超过2个数量级。通过分析一系列标准溶液为每批样品建立一条曲线，每批样品不超过60个，样品数量多时应分成几批并分别制作工作曲线。校准曲线包含五个或更多点，其相关系数r应大于或等于0.995。

　　7、分析步骤

　　先将冰冻样品在室温下解冻，打开连续流动分析仪和数据处理系统并预热至少30分钟。根据分析类型设置分析通道，使镉柱处于合适状态，设置分光光度计波长为540nm，并根据样品最高浓度设定量程。配制所需试剂和标准，运行系统使基线稳定，将标准曲线溶液、试剂空白、加标样、质控样和待测样品放置在取样架上，每10个样品间放置一个空白，开始分析，分析结束后用纯水清洗试剂管路。

　　8、数据分析与计算

　　样品中硝酸盐的浓度通过曲线的回归方程求得，以浓度为自变量，相应的峰高为因变量，结果以mg/L或μg/L表示（以N计）。

　　9、注意事项

　　样品采集后需经0.45μm滤膜过滤预处理，过滤后应立即分析，若3小时内不能分析，则需快速冷冻至 - 20℃保存，融化后立即分析。所有实验室器皿的硝酸盐残留必须很低，需按要求清洗。硫化氢、铁、铜等重金属以及活性磷酸盐浓度过高会干扰测定，需采取相应措施去除或降低其影响。同时，要保证样品和试剂无颗粒物，必要时先行过滤。